您是不是遇到這樣的問題?
色譜柱壽命短!
檢品多,檢測耗時長,效率低!
使用同一根色譜柱做同樣的樣品會出現(xiàn)保留時間不一致?
一根新的色譜柱進樣沒幾針,出現(xiàn)峰前延、裂峰、肩峰,壓力驟然升高等現(xiàn)象!
……
以上種種現(xiàn)象表明,您的色譜柱有可能堵塞、污染了!
中藥檢測和食品檢測的時候,您會發(fā)現(xiàn)色譜柱更容易堵塞、污染。
下面來看幾個實例:
01
淡豆豉
按2020版中國藥典一部該品項下檢驗,提取得到甲醇溶液,而流動相則為乙腈-1%冰醋酸(25︰75),把淡豆豉甲醇溶液加入到流動相中,如圖所示:出現(xiàn)肉眼可見的渾濁(中間小瓶)。
實驗圖
02
黃芩
按2020版中國藥典一部該品項下檢驗,提取得到甲醇溶液,而流動相則為甲醇-水-磷酸(47:53:0.2),把黃芩甲醇溶液加入到流動相中,如圖所示:會出現(xiàn)輕微渾濁(右邊小瓶)。
實驗圖
03
山柰
按2020版中國藥典一部該品項下檢驗,提取得到無水乙醇溶液,而流動相則為乙腈-水(60:40),把山柰無水乙醇溶液加入到流動相中,如圖所示:肉眼幾乎看不到渾濁(右邊小瓶)。
實驗圖
從上述三種情況來看
第一種:肉眼可見的渾濁,最容易堵塞色譜柱;
第二種:雖然渾濁現(xiàn)象減少,但進樣針數(shù)多了,會在色譜柱頭慢慢聚集一些顆粒,把色譜柱堵塞或部分堵塞,會導致壓力升高或保留時間漂移;
第三種:肉眼幾乎看不到渾濁,但并不能說明沒有顆粒存在,實驗數(shù)據(jù)也可能出現(xiàn)偏差。
為何會出現(xiàn)沉淀(渾濁)?這可從“相似相溶"的原理來解釋,流動相溶液與提取溶液不*相同,兩者相混合,會出現(xiàn)不能*溶解的現(xiàn)象,如出現(xiàn)沉淀或輕微渾濁等。
最直接的解決方法是,在色譜柱前接上保護柱!
使用保護柱的好處:
可以截留大部分不溶性顆粒;
可延長色譜柱的使用壽命;
實驗數(shù)據(jù)更精準、穩(wěn)定;
保護柱可更換保護柱芯,經濟便捷。
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